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高效液相色谱抑制化学发光法检测药物中的扑热息痛

2012-7-6 17:37 浏览次数:603 我来说两句(0)
论文导读:国外一些研究机构不断发现扑热息痛的新作用,如长期服用可减少妇女患卵巢癌的危险、减低心肌梗塞和中风的发病率.因此,建立准确、灵敏的扑热息痛含量分析方法在临床医学及药理学研究方面有重要意义....   扑热息痛(对乙酰氨基酚)为芳环对位取代的酰胺类药物,临床上主要用于感冒发烧、关节痛、神经痛及偏头痛、癌性痛及手术后止痛等.最近,国外一些研究机构不断发现扑热息痛的新作用,如长期服用可减少妇女患卵巢癌的危险、减低心肌梗塞和中风的发病率.因此,建立准确、灵敏的扑热息痛含量分析方法在临床医学及药理学研究方面有重要意义.
   扑热息痛的的分析方法有分光光度法、荧光法、化学发光法、PLS-NIR漫反射光谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳和传感器技术.常见的高效液相色谱法结合紫外、荧光及电化学检测方法灵敏度不够理想.最近Chen等人用流动注射化学发光法灵敏地测定了单方制剂中的扑热息痛,检测限分别达2.4 ng/mL和1.8×10-8mol/L,但这种方法用于复方制剂的检测易受其它成分的干扰而严重地影响定量的准确性.本文首次将高效液相色谱的高效分离特性和化学发光的高灵敏度相结合,以甲醇/磷酸二氢钾水溶液为流动相,通过Hypersil C18色谱柱分离,鲁米诺/铁氰化钾抑制化学发光体系测定了扑热息痛片、散利痛片、维C银翘片中扑热息痛含量.方法的相对标准偏差为3.4%,线性范围为8.0×10-7~1.6×10-5g/mL,检测限为7.4×10-8g/mL.该方法灵敏高、准确性好、干扰小,用于实际样品分析,效果令人满意.
   实验部分.仪器和试剂LC-6A型高效液相色谱仪, BPCL微弱发光测量仪,蠕动泵,超声波清洗器,抽滤装置. Hypersil C18色谱柱.整个高效液相色谱-化学发光(HPLC-CL)系统.
   扑热息痛对照品(中国药品生物制品检定所),其它试剂为分析纯,水为石英二次蒸馏水.
   实验方法.将BPCL微弱发光测量仪的静态式检测池改装为盘管流通式检测池,并紧贴光电倍增管的光窗.发光测量仪的工作电压为-900 V.流动相的流速为1 mL.min-1,蠕动泵流速(单管)为2.4 mL.min-1.
   开启高压泵,流动相流过色谱柱后与Luminol混合,再与K3混合后进入流通池,其发光强度(I0)由BPCL微弱发光测量仪记录作为基线,待基线稳定后,注入标准或样品溶液20μL,经洗脱分离后进入流通池因抑制效应而产生色谱峰,峰顶的最大发光强度记为I1,以△I=I0-I1进行定量.
   结果和讨论.流动相的选择扑热息痛片成分单一,采用甲醇/水流动相很容易分离洗脱.但散利痛和维C银翘片成分较复杂,采用甲醇/水流动相不能达到满意分离,在其中加入磷酸二氢钾可大大改善分离效果,在KH2PO4(0.05 mol/L)∶CH3OH=50∶50(v/v)、流速为1 mL/min条件下各成分完全达到基线分离.
   鲁米诺和铁氰化钾浓度的影响图4和图5是发光抑制强度值(ΔI)与鲁米诺和铁氰化钾浓度(c)的关系曲线图,从图中可以看出:ΔI都有先随两者浓度的增大而增大达到最大值,后又逐渐降低的趋势.鲁米诺浓度为2×10-4mol.L-1、铁氰化钾浓度为1×10-4mol.L-1时,发光抑制强度值(ΔI)达到最大.因此,实验选择鲁米诺浓度为2×10-4mol.L-1、铁氰化钾浓度为1×10-4mol.L-1.
   氢氧化钠浓度的影响考察了0.05~1.00 mol.L-1范围内氢氧化钠浓度对ΔI的影响,结果表明氢氧化钠浓度为0.25 mol.L-1时ΔI为最大,因此选择0.25 mol.L-1为实验浓度.进一步实验还发现,当氢氧化钠浓度大于0.5 mol.L-1时,抑制峰会变成微弱的增强峰,给定量分析带来困难.
   标准曲线、精密度及检测限按实验部分所述方法,在所选择的最优条件下,抑制化学发光强度ΔI与扑热息痛浓度c在8.0×10-7~1.6×10-5g/mL范围内成线性关系,线性方程为ΔI=34.5 c(g/mL)+572.3,相关系数r=0.999 2,检测限(3σ)为7.4×10-8g/mL.对4.0×10-6g/mL的扑热息痛进行8次平行测定,得方法的相对标准偏差为3.4%.
   样品测定.扑热息痛片和散利痛片的测定.分别准确称取10粒扑热息痛片和散利痛片,分别获得1粒药片的平均重量,研细混匀,然后准确称取相当于1粒药片质量的粉末样,用二次水溶解,超声波振荡10 min后用二次水定容,再通过0.45μm滤膜抽滤,取滤液稀释到线性浓度范围内,即可上机分析.
   维C银翘片的测定.取10粒样品剥去糖衣后准确称重,获得1粒药片的平均重量,研细混匀,然后准确称取相当于1粒药片质量的粉末样,用50%的乙醇20 mL溶解,超声波振荡10 min后用二次水定容,再通过0.45μm滤膜抽滤,取滤液稀释到线性浓度范围内后上机分析.


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